HJ 667-2013 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法（发布稿）
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ID： |
48019A4D1948464FBC0DEF8B5168C584 |
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文件大小(MB)： |
0.3 |
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页数： |
11 |
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日期： |
2015-6-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 667-2013,水质 总氮的测定,连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法,Water quality-Determination of total nitrogen by continuous flow,analysis(CFA) and N-(1-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloride,spectrophotometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-10-25发布 2014-01-01实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 II,1 适用范围 . 1,2 规范性引用文件 .. 1,3 方法原理 . 1,4 干扰和消除 .. 2,5 试剂和材料 .. 2,6 仪器和设备 .. 3,7 样品 .. 3,8 分析步骤 . 3,9 结果计算与表示 .. 4,10 精密度和准确度 .. 4,11 质量保证和质量控制 . 5,12 注意事项 . 6,附录A（资料性附录）过硫酸盐提纯方法 . 7,附录B（资料性附录）镉粒的活化和填充方法 8,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障,人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中总氮的连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法,本标准为首次发布,本标准的附录A 和附录B 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站,本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天,津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心、苏州市环境监测中心站,本标准环境保护部2013年10月25日批准,本标准自2014年1月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法,1 适用范围,本标准规定了水中总氮的连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定,当检测光程为30mm时，本方法的检出限为0.04mg/L（以N计），测定范围为0.16 mg/L,~10mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,3.1 连续流动分析仪工作原理,试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按,一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行,光度检测,3.2 化学反应原理,在碱性介质中，试料中的含氮化合物在107℃~110℃、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为,硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐。在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐,酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于波长540nm 处测量吸光度,参考工作流程图，见图1,1 蠕动泵 2 加热池 107℃～110℃ 3 紫外消解装置 4 混合反应圈,5 透析器（单元） 6 镉柱 7 除气泡 8 流动检测池30mm 540nm,R1 过硫酸钾溶液（5.15）0.32ml/min R2 四硼酸钠缓冲溶液（5.16）0.42ml/min,R3 氯化铵缓冲溶液（5.18）0.80ml/min、1.40ml/min R4 显色试剂（5.19）0.23ml/min,S 试样1.00ml/min ReS 二次进样0.32ml/min G 空气 W 废液,图1 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮参考工作流程图,2,4 干扰和消除,4.1 当样品中三价铁离子、六价铬离子和氯离子的浓度分别大于180mg/L、50mg/L 和5000mg/L,时，对总氮的测定产生负干扰；高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，水样铬法COD 值大,于400mg/L 时，总氮的测定结果会偏低。上述干扰可通过稀释样品来消除，但需通过多个稀,释比测定结果的一致性或加标回收来确认,4.2 样品的浊度或色度对测定结果有干扰，通过透析单元可消除，见图1,4.3 样品中含有较多的固体颗粒或悬浮物时，须摇匀后取样、适当稀释，再通过匀质化处理,后进样,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新鲜制备、,电阻率大于10MΩcm（25℃）的无氨水,5.1 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,5.2 磷酸：ρ(H3PO4)=1.69 g/ml,5.3 氨水：ρ(NH4OH)=0.90 g/ml,5.4 氢氧化钠（NaOH）,5.5 过硫酸钾（K2S2O8）,5.6 四硼酸钠（Na2B4O710H2O）,5.7 氯化铵（NH4Cl）,5.8 十二烷基聚乙二醇醚（Brij35，C58H118O24）,5.9 磺胺（C6H8N2O2S）,5.10 盐酸萘乙二胺（C12H16Cl2N2）,5.11 硝酸钾（KNO3）：优级纯，在105℃±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中,5.12 亚硝酸钾（KNO2）,5.13 氨基乙酸（甘氨酸，H2NCH2COOH）：阴凉处密闭保存,5.14 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5mol/L,称取200g 氢氧化钠（5.4）溶于水中，稀释至1L,5.15 过硫酸钾溶液：ρ(K2S2O8)=49g/L,称取49g 过硫酸钾（5.5）溶于800ml水中，稀释至1L。该溶液室温储存，可稳定1个月,5.16 四硼酸钠……
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